Примечание. Таблица составлена по данным журнала Pure and Applied Chemistry и публикаций [1–7]. Переводы, отмеченные +, опубликованы в [1]; х— в [2].

Можно выделить три функции АХ как области знания:

1) решение общих вопросов анализа (например, развитие его метрологии);

2) разработка аналитических методов;

3) решение конкретных задач анализа.

Классификация видов анализа. Можно выделить качественный и количественный анализы. Первый определяет, какие компоненты включает анализируемый объект, второй дает сведения о количественном содержании всех или отдельных компонентов. При определении микропримесей грань между этими видами анализа подчас стирается.

Классификация может базироваться на масштабе работы, объеме или массе пробы: макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикроанализы.

Для описания и классификаций масштабов работы методов (методик) применяется двойное обозначение: S – C, т.е. величина (масса) — содержание компонента (в % или млн^–1).^**

На этой основе методы классифицируются четко, и их области применения могут быть представлены в прямоугольных координатах, в которых массы навесок проб откладываются по абсциссе (S), а относительные содержания (С)  — по ординате. Принятые единицы для S  — грамм, а для С  — % или млн^–1. Из-за широких областей S и C график построен в билографмических координатах (рис. 1.1). Наклонные прямые (диагонали) на рис. 1.1 представляют абсолютные количества Q конкретного компонента.

Для более точного обозначения и классификации методов области S и С описывают соответствующими терминами.

Классификация по массе навески пробы (S). Величины навесок проб можно классифицировать как граммовые (1–10 г), дециграммовые (0,1–1 г), сантиграммовые (0,01–0,1 г), миллиграммовые (0,001–0,01 г), микрограммовые (10^–6–10^–3 г), нанограммовые (10^–9–10^–6 г), пикограммовые (10^–12–10^–9 г.), фемтограммовые (10^–15–10^–12 г) и т.п. (см. А на рис. 1.1).

Макро-, полумикро- и микро- являются терминами, использовавшимися долгие годы для обозначения величин навесок проб и соответственно масштабов аналитических операций. Эти термины стоит сохранить.

Общепринято, что макронавеску пробы следует рассматривать как навеску, имеющую массу свыше 0,1 г. Верхняя граница для такой навески не оговаривается, но большинство методов, рассматриваемых как макрометоды, используют навески проб в области 0,1–1 г.

Термин полумикроанализ целесообразно заменить на мезомикроанализ. Мезонавеской пробы (полумикронавеской) можно считать навеску пробы в интервале 0,1–0,01 г.

Навески пробы в области 10^–2 –10^–3 могут быть названы микронавесками; в области 10^–3–10^–4 г — субмикронавесками, а в области ниже 10^–4 г — ультрамикронавесками без каких-либо ограничений нижней границы для последнего вида (см. В на рис. 1.1).

В соответствии с величиной навески пробы различают макро-, мезо- (по традиции полумикро-), микро-, субмикро-, ультрамикро- анализ (метод).

Имеются веские основания (исторические и практические) верхней границей относительных содержаний примесей (следов) считать величину 100 млн^–1 и так же, как и до настоящего времени, не устанавливать никакого нижнего предела. При этом любое содержание компонента ниже 100 млн^–1 следует рассматривать как примесное (следовое). Однако развитие техники аналитических работ в настоящее время требует, чтобы область примесных следовых содержаний была далее подразделена следующим образом:

Примеси (следы)………………………10^–2–10^–4 млн^–1

Микропримеси (микроследы) ………..10^–4–10^–7 млн^–1

Нанопримеси (наноследы) …………....10^–7–10^–10 млн^–1

Пикопримеси (пикоследы) ……………10^–10–10^–13 млн^–1

Рис. 1.1. Классификация аналитических методов и методик
по основным величинам навески пробы и относительному содержанию компонента [2]

В примесном (следовом) анализе наоборот: значение С имеет определяющее значение, а величина навески пробы S играет не основную роль. Соответственно С может быть 10^–5 млн^–1 при S в области от 1 до 100 г.

Однако существуют случаи, когда содержание С может находиться на уровне млн^–1 или ниже (типичная задача определения примесей), но при этом величина навески S составляет только 100 мкг, т.е. возникает проблема, типичная для микроанализа. В таком случае ощущается, что приведенные выше S- и С- классификации уже недостаточны и становится необходимой смешанная S–C-классификация.

По указанной причине предлагается термин ультрапримесный или ультраследовый, т.е. ультрамикро-примесный или ультрамикроследовый зарезервировать для подобных случаев аналитической практики.

В общем случае этот термин может быть использован для описания целой области примесного (следового) анализа, использующего микронавески проб, но возможны случаи, когда возникает потребность дать более точное определение вида анализа, подобно приведенным ниже:

• ультрапримесный (ультраследовый) анализ, т.е. S ≤ 10^–4 г, С ≤ 100 млн^–1;

• субмикропримесный (субмикроследовый) анализ, т.е. S = 10^–3–10^–4 г, С ≤ 100 млн^–1;

• микропримесный анализ, т.е. S = 10^–2–10^–3 г, С ≤ 100 млн^–1;

• мезопримесный (мезоследовый) анализ, т.е. S = 10^–1–10^–2; С ≤ 100 млн^–1 (0,01%).

Классификация видов анализа может быть основана на природе обнаруживаемых или определяемых частиц; в этом случае говорят об анализе изотопном, элементном (атомно-ионном), структурно-групповом (функциональном), молекулярном, вещественном, фазовом.

В вещественном анализе определяют, в каких формах присутствует интересующий нас компонент в анализируемом объекте и каково содержание этих форм. Например, медь в минерале может быть в виде оксида, сульфида или смеси этих соединений. Вещественный анализ имеет много общего с молекулярным и фазовым.

Молекулярный анализ — это обнаружение и определение химических соединений. Типичным примером является анализ смеси газов. Среди методов молекулярного анализа ныне главенствующее место занимают хроматографические.

Для химиков-органиков существен еще один вид анализа, промежуточный между элементным и молекулярным, — структурно-групповой анализ. Это прежде всего определение функциональных групп, т. е. отдельных групп органических соединений — карбоксильной, гидроксильной, аминной и др.

Фазовый анализ — анализ включений в неоднородном объекте, например минералах. Так, сульфид и оксид меди не распределены в минерале гомогенно, а образуют отдельные фазы.

В основе другой классификации могут лежать природа и особенности анализируемого объекта. Так, различают АХ неорганических, органических веществ, высокочистых веществ, металлов и сплавов, объектов окружающей среды и т.д.

Можно предложить другие классификации видов анализа: валовый – локальный, деструктивный – недеструктивный, контактный – дистанционный, дискретный – непрерывный.

Все существующие методы АХ можно разделить на методы пробоотбора, разложения проб, разделения компонентов, обнаружения (идентификации) и определения. Существуют гибридные методы, сочетающие разделение и определение. Методы обнаружения и определения имеют много общего.

Наибольшее значение имеют методы определения. В АХ методы определения основаны на разных принципах. Принципы разные, но практически все методы основаны на зависимости между составом вещества и его свойствами. Обычно измеряют свойство (например, интенсивность окраски, радиоактивность, интенсивность излучения или поглощения света) и по полученному сигналу судят о составе вещества, точнее о содержании интересующего компонента.

Можно классифицировать методы определения по характеру измеряемого свойства или по способу регистрации соответствующего сигнала. Методы определения делятся на химические, физические и биологические. Химические методы базируются на химических (в том числе электрохимических) реакциях. Сюда можно отнести и методы, называемые физико-химическими. Физические методы основаны на физических явлениях и процессах (взаимодействие вещества с потоком энергии), биологические* — на явлениях живой природы. Эта классификация условна. Так, например, фотометрические методы могут быть и химическими (в большинстве случаев), и чисто физическими.

Можно классифицировать методы определения по видам анализа, для которых они предназначены. Можно говорить о методах изотопного, элементного, молекулярного анализа и т. д.

1. Основы аналитической химии: В 2 кн. / Под ред. акад. Золотова Ю.А. Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения. 2-е изд., перераб. и доп. М: Высшая школа, 2000. С. 6–8.

2. Номенклатурные правила ИЮПАК. Т. 4. Аналитическая химия. М.: ВИНИТИ, 1985. С. 9–12.

3. Туманов А.А., Крестьянинов П.А. Обзор «Биологический метод анализа: состояние, перспектива» // Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57, № 5. С. 454–470.